Erläuterung der BET-Oberfläche

Die spezifische Oberfläche bezieht sich auf den auf molekularer Ebene zugänglichen Teil der Oberfläche eines Festkörpers pro Masseneinheit. Sie umfasst sowohl die gesamte äußere Oberfläche eines Festkörpers als auch alle zugänglichen inneren porösen Strukturen und hängt daher mit verschiedenen Parametern wie Form, Größe und Porengrößenverteilung zusammen. Die Oberfläche wird typischerweise durch Gasadsorption unter Verwendung eines von zwei führenden Modellen charakterisiert:

  • Langmuir-Oberfläche
  • Brunauer-Emmet-Teller (BET) Oberfläche

Der Hauptunterschied zwischen diesen beiden Modellen besteht darin, dass das Langmuir-Modell lediglich die Ausbildung von Adsorbat-Monoschichten auf Festkörperoberflächen annimmt, während die BET-Oberfläche die Mehrschichtbildung berücksichtigt. Gasmoleküle adsorbieren selten als gleichmäßige Monoschichten an Festkörperoberflächen. Stattdessen bilden sich mehrere aufeinanderfolgende Schichten von Adsorbatmolekülen. Dies verdeutlicht ein Problem mit dem Langmuir-Modell, das zu große Oberflächen ergeben kann, da es solche Mehrschichtstrukturen oder Teilschichten nicht berücksichtigt. Die Wahl des besten Modells hängt auch stark von den untersuchten Materialien ab. Für mikroporöse Materialien (Porengrößen < 2 nm) ist eine im Langmuir-Modell beschriebene Monoschicht sinnvoll. Andererseits geben BET-Oberflächenberechnungen gute Antworten auf die spezifischen Oberflächen von mesoporösen (Porengrößen zwischen 2 und 50 nm), makro- (Porengrößen >50 nm) und nichtporösen Materialien.

Was ist die BET-Oberfläche?

Die BET-Oberfläche erweitert das Langmuir-Modell der Monoschichten-Adsorption, um die molekulare Adsorption von gasförmigen Mehrfachschichten und Teilschichten auf Festkörperoberflächen zu erklären. Mehrere Messpunkte des adsorbierten Gasvolumens umgerechnet auf Standardtemperatur und -druck (STP) werden über dem Relativdruck aufgenommen. Der jeweilige Relativdruck setzt sich aus den Werten des  absoluten Drucks über der Probe nach Gleichgewichtseinstellung geteilt durch den Sättigungsdampfdruck des Adsorptivs zusammen. Aus den Messpunkten lässt sich anschließend ein BET-Plot erstellen.

Unter bestimmten Umständen kann eine Einpunkt-BET-Oberflächenanalyse durchgeführt werden. Die Proportionalitätskonstante C, die mit der Adsorptionsenthalpie, d. h. der Wechselwirkung zwischen Adsorptiv und Festkörperoberfläche, zusammenhängt, sollte vergleichsweise hoch sein, um vernünftige Oberflächenwerte zu erhalten. Häufig wird für Einpunkt-BET-Messungen eine kontinuierliche Gasstromtechnik (dynamic flow) anstelle einer volumetrischen Methode verwendet.

Der Durchführung einer Ein- oder einer fortgeschritteneren Mehrpunkt-BET-Oberflächenanalyse (Druckbereich 0,05 – 0,3 p/p0) geht in der Regel eine thermische Behandlung der Probe unter Vakuum oder Inertgasstrom in einem zuvor leer ausgewogenen Messröhrchen voraus, um flüchtige Verunreinigungen (Gase, Lösungsmittel usw.) zu entfernen. Die Probe wird dann im Messröhrchen abgekühlt, erneut gewogen und unter Verwendung eines kontinuierlichen Inertgasstroms oder in einem Messinstrument mit Manifold und einstellbaren Druck gemessen; üblicherweise wird Stickstoff für die meisten Messungen verwendet, während Krypton die beste Wahl für Materialien mit geringer Oberfläche, z.B. zahlreiche Pharmazeutika oder Polymere, ist. Das adsorbierte Volumen als Funktion des Relativdrucks kann zur Berechnung der Monoschichtkapazität verwendet werden. Die spezifische Oberfläche wird dann aus der Querschnittsfläche des verwendeten Gases, der Avogadro-Konstante, dem Molvolumen des Gases und der verwendeten Masse der Probe berechnet.

BET-Oberflächenanalyse bei der Particle Testing Authority

Die Particle Testing Authority ist auf fortschrittliche analytische Tests verschiedener Probenmaterialien für verschiedene Anwendungen spezialisiert. Wir können die BET-Oberflächenanalyse zur Unterstützung bei der Charakterisierung der Oberflächenaktivität für Katalysatoren oder für die allgemeine Forschung und Entwicklung (F&E) von Materialen einsetzen.

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