Partikelgrößen, Partikelform und Ladungsabstoßungsanalysen

Die Particle Testing Authority verfügt über ein sehr umfangreiches Portfolio an Partikelgrößenmessfunktionen.

Unsere Vertragsleistungen umfassen mehr als sechs verschiedene Größenanpassungstechniken, um jede Herausforderung bei der Partikelgrößenanpassung oder anwendungsspezifischen Anforderungen zu bewältigen. Unsere Mitarbeiter verfügen über die Erfahrung und das wissenschaftliche Wissen, um Sie bei der Auswertung und der Interpretation der Ergebnisse zu unterstützen, sodass Sie über eine umfangreiche Grundlage verfügen, um die richtigen Entscheidungen für die Zukunft treffen zu können.

Partikelgrößenbestimmung mittels Dynamic Light Scattering (DLS)

Die dynamische Lichtstreuung wird zur Charakterisierung von Nanopartikeln verwendet und bestimmt die Partikelgröße durch Messung der Intensitätsänderungen von Licht, das aus der Brownschen Bewegung diffundierender Partikel in einer flüssigen Suspension oder Lösung gestreut wird. Je größer das jeweilige Teilchen ist, desto langsamer ist die Brown’sche Molekularbewegung. DLS ist im Vergleich zur statischen Lichtstreuung vor allem bei der Bestimmung hochkonzentrierter Lösungen zu bevorzugen.

Verfügbare Instrumente:

  • Particulate Systems NanoPlus HD

Partikelgrößenbestimmung mittels statischer Lichtstreuung

Die Laser-Licht-Streutechnik verwendet Mie und Fraunhofer-Theorien, um die Teilchengrößenverteilung aus einem Lichtstreuungsmuster zu bestimmen. Je kleiner die Teilchen sind, desto höher ist ihr Beitrag an Brechung und Absorption zum statischen Lichtstreuungsmuster. Ein typischer Messbereich ist 0,02 µm bis 2000 µm.

Verfügbare Instrumente:

Die Röntgen-Sedimentations-Methode

Die Röntgen-Sedimentations-Methode

Die Röntgen-Sedimentation-Methode nutzt die natürliche Tendenz von Partikeln, sich nach Größe zu trennen, wenn sie sich durch ein flüssiges Medium bewegen. Der Massenanteil in jeder Größenklasse wird durch die Absorption von weichen Röntgenstrahlen bestimmt. Diese Methode liefert eine hohe Auflösung, wenn eine enge Partikelgrößenverteilung vorliegt. Der Messbereich liegt zwischen 0,1 und 300 µm.

Verfügbare Instrumente:

Electrical Sensing Zone

Die Methode der Electrical Sensing Zone, die allgemein als das Coulter-Prinzip bekannt ist, verwendet einen elektrischen Stromfluss, der zwischen zwei Elektroden erzeugt wird, die in einen Elektrolyten auf gegenüberliegenden Seiten einer kleinen Öffnung eingetaucht sind. Ein elektrisches Signal, das proportional zum Volumen des jeweiligen Teilchens ist, wird erzeugt, wenn Teilchen mit dem Elektrolyten durch die Öffnung treiben. Die Technik wird sowohl zum Messen der Teilchengröße als auch zum Bestimmen der Teilchenkonzentration durch Zählen in Lösung verwendet.

Der Partikelgrößenbereich liegt zwischen 0,5 und 300 µm

Dies ist ein hervorragender Ansatz als orthogonales Verfahren zu etablierteren Lichtstreuungstechniken und sind, anders als bei Lichtabdeckungsverfahren, nicht abhängig von der Partikelform und deren optischen Eigenschaften.

Verfügbare Instrumente:

Luftpermeabilitäts-Partikelgrößenbestimmung

Diese Technik verwendet das Prinzip des Druckabfalls über einem gepackten Pulver. Durch Variieren der Probenhöhe und somit der “Porosität” des Bettes können die mittlere Oberfläche und die Teilchengröße als eine Funktion des Druckabfalls und der Strömungsrate in Übereinstimmung mit der Carmen-Gleichung bestimmt werden. Der SAS misst Partikelgrößen im Bereich von 0,2 bis 75 μm und weist eine Kompressionsgenauigkeit von weniger als 0,05 mm auf. Diese Methode liefert Ergebnisse, die mit den etablierten Fisher-Zahlen korrelieren.

Verfügbare Instrumente:

Siebe-Analyse

Die zu bestimmenden Partikel werden einer horizontalen oder vertikalen Bewegung ausgesetzt. Diese Bewegung bewirkt, dass Partikel entweder an der Sieböffnung des Siebs zurückgehalten werden oder die Öffnung passieren können. Der Durchgang des Partikels ist abhängig von der Größe der Sieböffnung, der Ausrichtung des Partikels und der Anzahl der Kontakte dieses Partikels mit der Sieboberfläche. Der Messbereich liegt zwischen 45 µm und 10 mm.

Verfügbare Instrumente:

  • Tyler Ro-Tap RX-29

REM-Rasterelektronenmikroskopie

Die Rasterelektronenmikroskopie ist ein analytisches Werkzeug, das einen fokussierten Elektronenstrahl verwendet, um vergrößerte Bilder der Probe zu erzeugen. Sowohl topographische Informationen als auch Informationen über die Zusammensetzung können mit hoher räumlicher Auflösung in einer Echtzeitanalyse erhalten werden. Die Bildanalyse mittels REM kann einzelne Partikel aus Agglomeraten auflösen und liefert eine direkte Messung des Partikels selbst sowie nach Auswertung mit einer Software die entsprechende Partikelgrößenverteilung.

Verfügbare Instrumente:

Bestimmung der Partikelform

Effekte der Partikelform haben oft einen signifikanten Einfluss auf die Eigenschaften des Endprodukts, wie z. B. Fließfähigkeit und Sprühmuster von Tinten und Tonern, Abrieb sowie Bioverfügbarkeit.

Die individuelle Form von Partikeln ist besonders wichtig als qualifizierender Parameter für die Bestätigung von Partikelgrößenanalysen, welche auf Lichtstreuungs- und Verdunkelungsmethoden beruhen. Diese Techniken gehen von sphärisch geformten Partikeln aus, was nicht immer der Fall ist.

Die Particle Testing Authority verwendet optische Mikroskopie, Rasterelektronenmikroskopie und dynamische Bildanalyse, um unterschiedliche Partikelformen aufzulösen.

Die dynamische Bildanalyse ist eine automatisierte Technik, die eine hochauflösende CCD-Kamera verwendet, um Bilder von Partikeln zu erfassen, wenn diese eine Erkennungszone passieren. Sobald dieses Bild aufgenommen wurde, lassen sich verschiedene Formparameter anwenden, um eine Partikelgrößenverteilung zu berechnen.

Verfügbare Instrumente:

Lichtabschwächung

Diese Technologie arbeitet mit geringen Konzentrationen an Partikeln in einer flüssigen Suspension. Ein Laserstrahl durchläuft die Probensuspension bevor das Licht in einen Detektor gesammelt wird. Der Laser beleuchtet die einzelnen Teilchen im Strom und führt zu einem Schatten auf dem Detektor. Diese Lichtblockade wird als Obskuration bezeichnet. Der Detektor misst diese Verringerung der Lichtintensität und verarbeitet unter Verwendung einer Kalibrierungskurve das Signal, um die Größe des Partikels und die Konzentration der Probe zu bestimmen. Der Partikelgrößenbereich liegt zwischen 0,5 bis 400 µm.

Diese Technik ist besonders nützlich in den USP-Verfahren <788> und <789> zum Nachweis von Partikeln in injizierbaren Lösungen.

Verfügbare Instrumente:

  • Particle Sizing Systems Accusizer Model 770

Zeta-Potential-Ladungs-Abstoßungsmessung

Das Zetapotential ist ein Maß für die Größe der elektrostatischen Abstoßung bzw. Anziehung zwischen den Teilchen. Das Zetapotential hängt sowohl von den Eigenschaften der Flüssigkeit als auch von den Eigenschaften der Partikel ab. Es spielt eine wichtige Rolle bei der Bestimmung der Stabilität von Aggregaten in einer Lösung oder Emulsion. Je größer das Zeta-Potential ist, desto robuster ist die Abstoßung und desto stabiler ist das System.

Verfügbare Instrumente:

  • Particulate Systems NanoPlus HD