Messung der Porenvolumenverteilung mittels Quecksilberintrusion

Das Porenvolumen ist ein quantitatives Maß für den zugänglichen freien Raum innerhalb eines Festkörpers. Dies beinhaltet Öffnungen, Hohlräume, Kanäle oder Zwischenräume, die zwischen den einzelnen Partikeln oder den Bestandteilen in einem aggregierten oder verdichteten Material existieren. Die Bestimmung des Gesamtporenvolumens einer Probe und des eingenommenen Probenvolumens (bulk oder envelope) ermöglicht die Berechnung der prozentualen Porosität. Diese wird typischerweise als das Verhältnis zwischen dem Porenvolumen und dem vom Festkörper eingenommenen Volumen ausgedrückt. Die Kenntnis der prozentualen Porosität erlaubt Einblicke in wichtige Materialeigenschaften wie Adsorptionsvermögen, Reaktivität, Festigkeit, Durchlässigkeit für Flüssigkeiten und zahlreiche andere physikalisch-chemische Eigenschaften.

Poröse Feststoffe weisen sehr unterschiedliche chemische und physikalische Eigenschaften auf, die die Anwendbarkeit bestimmter Prüfmethoden beeinflussen können. Die Quecksilberintrusionsporosimetrie (mercury intrusion porosimetry, MIP) ist die führende Analysetechnik zur Quantifizierung des Gesamtporenvolumens. Auch können weitere Informationen über die Porengrößenverteilung, den durchschnittlichen Porendurchmesser, die Oberfläche und verschiedene Dichtewerte (Rohdichte, umhüllende Dichte und Skelettdichte) erhalten werden.

In diesem Blogbeitrag beschreibt die Particle Testing Authority, wie die Porosimetrie zur genaueren Messung des Porenvolumens eingesetzt wird.

Was ist Porosimetrie und wie wird damit das Porenvolumen bestimmt?

Die Quecksilberporosimetrie ist eine fortschrittliche Analysemethode zur Bestimmung des Porenvolumens und der Porosität. Die Methode macht sich zu Nutze, dass Quecksilber (Hg) eine nicht benetztende Flüssigkeit ist. Quecksilber ist ein einzigartiges Metall, das bei Umgebungstemperatur und -druck in flüssigem Zustand vorliegt und für die meisten festen Materialien – mit Ausnahme einiger reiner Metalle – nicht benetzende Eigenschaften aufweist. Folglich ist es ideal zur Bestimmung des Porenvolumens mittels Intrusion geeignet.

Die Messung beruht auf dem Prinzip, dass der benötigte Druck, um ein nicht benetzendes Fluid (Hg) in eine poröse Struktur eindringen zu lassen, umgekehrt proportional zur Größe der Öffnung ist. Daraus lassen sich anschließend das Porenvolumen und die Porosität bestimmen.

Quecksilberintrusions-Messungen: Wie werden diese durchgeführt?

Zunächst wird die Probe getrocknet und evakuiert, anschließend wird Quecksilber bei sehr geringem Druck (Vakuumbedingungen) in den Probenhalter (Penetrometer) gegeben. Unter diesen Druckbedingungen kann Quecksilber nicht in Poren eindringen, deren Öffnung unterhalb eines druckabhängigen Grenzwertes liegt. Nun wird der angelegte Druck allmählich – entweder kontinuierlich oder schrittweise – erhöht und Quecksilber kann nach und nach in die jeweils zugänglichen Poren eindringen. Es erfolgt dabei zunächst die Füllung der Poren mit den größten Öffnungen. Wenn der maximal anwendbare Druck erreicht ist, kann das Gesamtporenvolumen aus der Menge des Quecksilbers berechnet werden, die in das poröse Netzwerk eingedrungen ist.

Der Porengrößenbereich eines typischen Quecksilberporosimeters variiert aufgrund einer Reihe von Parametern wie dem Kontaktwinkel zwischen Quecksilber und der Probe, der Quecksilberreinheit (die sich auf die Oberflächenspannung auswirkt) und dem zu erreichenden Maximaldruck. Die Particle Testing Authority kann Poren und Hohlräume mit Durchmessern im Nominalbereich zwischen 3 nm und 900 µm präzise auflösen.

Messung des Porenvolumens mit der Particle Testing Authority

Die Particle Testing Authority ist aus der Micromeritics Instrument Corp. hervorgegangen, dem global führenden Unternehmen im Bereich der Enwicklung von Messgeräten zur Materialcharakterisierung. Wir bieten erstklassige analytische Untersuchungen an, um Kunden in einer Vielzahl von Anwendungsgebieten mit unserer Expertise zu unterstützen.

Wenn Sie weitere Informationen zum Messen des Porenvolumens und der Porengröße durch Quecksilberintrusion bei der Particle Testing Authority wünschen, kontaktieren Sie gerne noch heute ein Mitglied unseres Teams.

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